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'화학기상증착'에 해당되는 글 2

  1. 2012.02.04 상온 그래핀 직접 합성법 개발
  2. 2011.10.06 이달의 과학기술인상, 기계연 이학주 박사

2004년 자연광물인 흑연에서 떼어낸 ㎛(100만분의 1미터) 크기의 그래핀 조각이 매우 우수한 물리적 전기적 특성을 지닌다는 사실이 발견되어 실리콘을 대체할 차세대 나노물질로 떠올랐으나, 이 방법으로 얻은 그래핀 조각은 크기가 너무 작고 모양이 불규칙하여 실생활에 직접 응용할 수 없었습니다. 
 
이런 가운데 2009년 화학기상증착법(CVD: Chemical Vapor Deposition)이라는 새로운 기법으로 금속기판 위에 ㎝ 크기의 그래핀을 합성할 수 있다는 사실이 실험적으로 증명되었고, 지난 2010년에는 넓은 면적(30인치)의 그래핀을 합성하여 투명전극으로 응용할 수 있음이 확인됐습니다.

그러나 CVD로 그래핀을 합성하려면, 먼저 1000℃에서 금속기판 위에 그래핀을 합성한 후 원하는 기판으로 전사하는 복잡한 공정이 필요했습니다.

이에 일부 연구팀에서는 롤투롤 공정으로 그래핀 전사의 문제점을 해결하고자 하였으나, 추가공정이 필요해 대량생산에 어려움이 따랐습니다.

상온에 가까운 저온에서 원하는 기판에 그래핀을 직접 합성하는 신기술이 개발됐습니다.


□ 울산과기대 권순용 교수팀은 지금까지 1000℃ 고온에서 금속기판에 그래핀을 합성한 후 그래핀을 떼어내 원하는 기판에 전사(轉寫)하는 한계를 극복해, 상온에 가까운 저온(200℃)에서 원하는 기판에 그래핀을 직접 합성하는 기술 개발에 성공했습니다.

권 교수팀은 상온에 가까운 저온에서 탄소원자가 스스로 금속표면 위에서 확산하고 벌집 모양의 원자간 결합하는 현상을 이용하여 그래핀을 대상기판 위에 형성하는 새로운 기술(DAS : Diffusion-Assisted Synthesis)을 개발했습니다.

이 방법을 이용하면 단단한 산화 실리콘 기판이나 유리, 플라스틱 등 어떠한 기판에서도 그래핀을 직접 만들 수 있는 장점이 있습니다.
 
연구팀이 개발한 DAS기술을 이용하면 그래핀의 결정립 크기도 자유자재로 조절할 수 있습니다.
    
'꿈의 신소재'로 불리는 그래핀의 탁월한 물리적 전기적 특성들은 흑연에서 떼어낸 그래핀 조각처럼 결정립계가 거의 없는 단결정 탄소층에서 얻을 수 있는 것으로서, 인공적으로 합성된(CVD 등) 대면적 그래핀은 내부에 결정립계가 많아 물리적 전기적 특성이 현저히 떨어져 현재 활용하는데 한계가 있었습니다.
 
그러나 연구팀이 개발한 DAS기술은 그래핀의 물리적 전기적 특성을 조절하기 위한 그래핀의 결정립 크기 제어가 가능하다는 사실을 처음으로 보여준 의미 있는 결과로서, 추후 그래핀 내부에 존재하는 주요 결함 원인인 결정립계를 줄일 수 있는 가능성을 제시한 획기적인 기술로 평가받고 있습니다.

160 oC 에서 SiO2/Si 기판상에 직접 합성한 그래핀의 SEM 이미지

DAS법을 이용한 그래핀 형성 메커니즘 모식도. 다결정 금속박막의 결정립계를 따라 탄소원자가 자발확산하여 대상기판에 그래핀을 형성하고 있다.



이번 연구는 권순용 교수가 주도하고 곽진성 박사과정생(제1저자), 김성엽 교수, 박기복 교수(이상 울산과기대)와 서울대 김영운 교수, 윤의준 교수, 수닐 코담바카 교수(미 UCLA) 등이 참여했습니다.

연구결과는 세계 최고 권위의 과학전문지 '네이처'의 자매지인 'Nature Communications'지에 1월 24일자로 게재되었습니다. 
(논문명: Near room-temperature synthesis of transfer-free graphene films)

권순용, 김성엽, 박기복 (아래줄 왼편 두 번째부터 차례로) 교수와 곽진성 (윗줄 왼편 두 번째) 연구원을 포함한 UNIST 연구팀

 

 용  어  설  명

그래핀 : 
그래핀은 탄소원자가 육각형 형태의 벌집 모양으로 연결된 한 층으로 구성된 인공 나노 물질로서 강철보다 200배 이상 강하고 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하는 등의 우수한 물리적, 전기적 특성을 가져 디스플레이와 차세대 반도체 소재로 주목받는 꿈의 신소재이다.

결정립(結晶粒) :
하나의 결정체. 금속 재료에 있어서, 현미경적인 크기의 불규칙한 형상의 집합으로 되어 있는 결정 입자

결정립계(結晶粒界) :
결정립과 결정립과의 경계

단결정(單結晶) :
전체를 통하여 고르고 규칙적으로 연결된 단 하나의 결정 

다결정(多結晶) :
다수의 미세한 결정립이 여러 가지 방위를 지니고 집합하여 된 결정. 천연적인 결정질 물체의 대부분이 이에 속함

<연 구 개 요>

Near room-temperature synthesis of transfer-free graphene films
J. Kwak et al. (Nature Communications - 2012. 1.24. 출판)

그래핀은 탄소원자가 육각형 형태의 벌집 모양으로 연결된 한 층으로 구성된 인공 나노 물질로서 강철보다 200배 이상 강하고 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하는 등 우수한 물리적, 전기적 특성을 가져 디스플레이와 차세대 반도체 소재로 주목받는 꿈의 신소재이다.
최초의 그래핀은 기계적 박리법을 통해 얻어낸 마이크로미터 수준의 그래핀 조각들로서 상기 언급한 바와 유사한 우수한 물성을 지니나, 매번 불균일한 모양과 특성을 갖고 크기가 매우 작아 실생활에의 응용이 불가하다.
이를 해결하기 위해 화학기상증착법을 이용한 대면적 그래핀 합성법이 개발되었다. 하지만 탄소원인 탄화가스의 효율적인 분해를 위해서는 1,000 이상의 고온 공정이 필요하고, 금속기판 위에 그래핀을 성장한 후 소자에의 적용을 위하여 반도체 및 부도체 기판으로의 그래핀의 전사 공정이 필요하게 된다.
이러한 전사 공정시 그래핀의 구겨짐, 찢어짐 등의 결함이 발생하는 등의 어려움은 물론 양산시 대면적화에 있어 극복해야할 난제가 산적해 있는 상태이다.  
  
본 연구팀은 이러한 단점을 극복하기 위하여 DAS(Diffusion-Assisted Synthesis)법을 개발하였다.
DAS법에서는 반도체 및 부도체 기판에 미리 형성한 다결정 금속박막의 결정립계를 통한 탄소원자의 농도구배 차이에 의한 자발확산 현상을 이용한다.
'탄소재료-금속박막/기판'으로 이루어진 확산 쌍을 특수재질로 제작된 지그에 고정시키고 ~1 MPa 정도의 압력을 가하여 전기로에서 다양한 분위기하에서 가열함으로써, 금속박막의 결정립계를 통해 자발확산된 탄소원자는 금속박막/대상기판 계면에서 탄소원자의 확산현상에 의해 그래핀을 형성하게 된다.
본 연구팀의 전산모사 결과에 의하면 상온에서도 그래핀 위의 탄소원자들이 대략 200 /sec 이상 확산 과정을 겪게 되어 상온에 가까운 저온에서도 안정상인 그래핀을 형성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
대상기판으로는 단단한 산화 실리콘 기판 (SiO2/Si) 및 유리뿐 아니라 가요성을 갖는 플라스틱 기판 (PMMA, PDMS) 등이 사용되었고 이들 대상기판에서 기판 종류에 따른 그래핀 성장 메커니즘에 관한 연구를 통해, 200 이하의 저온에서 성장온도, 성장시간, 중간 금속박막층의 형성조건 등에 따른 센티미터 수준의 그래핀을 얻을 수 있었다. 
이와 더불어 DAS 기술을 이용하면 대상기판에 형성한 금속박막의 결정립계 크기를 미리 조절함으로써 추후 형성되는 그래핀의 결정립 크기를 조절할 수 있음을 확인하였다.
인공 합성된 대면적 그래핀의 경우 내부에 존재하는 다수의 결정립계로 인해 물리적, 전기적 특성이 이론치에 비해 현저히 떨어지게 되어 현시점에서 이의 활용분야가 제한되나, DAS법을 활용하게 되면 추후 그래핀 내부에 존재하는 주요 결함원인 결정립계를 줄일 수 있게 되어 차세대 그래핀 산업의 핵심기술이 될 것으로 기대된다.

<권순용 교수>

1. 인적사항                          
 ○ 성 명 : 권순용(35세)                             
 ○ 소 속 : UNIST 기계신소재공학부
 
2. 학력사항
  1995.3 - 1999.2  서울대학교 재료공학부 학사   
  1999.3 - 2001.2 서울대학교 재료공학부 석사  
  2001.3 - 2005.8 서울대학교 재료공학부 박사 
    
3. 경력사항 
  2005.12 - 2007.5   예일대학교 전자공학과 박사후연구원
  2007.6 - 2008.9    UCLA 재료공학과 박사후연구원
  2008.11 - 현재     UNIST 기계신소재공학부 조교수

4. 주요성과 
1. J. Kwak, J.H. Chu, J.-K. Choi, S.-D. Park, H. Go, S.Y. Kim, K. Park, S.-D. Kim, Y.-W. Kim, E. Yoon, S. Kodambaka, S.-Y. Kwon*, "Near room-temperature synthesis of transfer-free graphene films", Nature Communications, 3, 645 (2012).
2. S.-Y. Kwon, C. V. Ciobanu, V. Petrova, V. B. Shenoy, J. Bareno, V. Gambin, I. Petrov, S. Kodambaka*, "Growth of semiconducting graphene on palladium", Nano Letters 9(12) 3985-3990 (2009)
3. S.-Y. Kwon*, S.Y. Kim, K. Park. J. Kwak, J.H. Chu, J.-K. Choi, "Graphene sheet, transparent electrode, active layer including the same, display, electronic device, optoelectronic device, battery, solar cell and dye-sensitized solar cell including the electrode or active layer", PCT/KR2011/005438
4. S.-Y. Kwon*, K. Park, E. Yoon, J. Kwak,"Method for manufacturing graphene, transparent electrode and active layer comprising the same, and display, electronic device, optoelectronic device, battery, solar cell and dye-sensitized solar cell including the electrode and the active layer", PCT/KR2011/001092

 

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교육과학기술부와 한국연구재단은 2011년 10월 '이달의 과학기술자상' 수상자로 한국기계연구원 이학주(53) 박사를 선정했습니다.

이 박사는 10nm급 나노측정 원천기술을 개발해 국제표준기술로 채택되는 등 우리나라가 세계 나노측정기술 산업을 주도하는 계기를 마련하고, 그래핀을 이용한 초박막 고내구성의 나노고체윤활막을 개발한 공로를 인정받았습니다.

◆ 이 박사가 개발한 띠굽힘시험법을 이용한 박막의 인장 물성 측정 기술과 미소(微少) 기둥 압축시험법은 각각 지난 2월과 7월 국제전기기술위원회(IEC) 국제표준기술로 채택됐습니다.

띠굽힘시험법은 길이가 길고 너비와 두께가 얇은 마이크로 나노 구조물을 변형시키면서 하중과 변형을 간편하고 정확하게 측정하는 방법으로, 측정의 자동화는 물론 관련 제품의 신뢰성 향상에 크게 기여할 수 있는 획기적인 기술로 평가받고 있습니다.

지금까지 전 세계 연구자들은 물성의 정확한 측정을 위해 다양한 방법들을 개발해 왔으나, 보다 간편하고 정확하게 측정할 수 있는 방법이 없어 물성의 가치를 정확히 측정하는데 어려움을 겪었습니다.

이 박사가 개발한 띠굽힘시험법과 미소 기둥 압축시험법이 국제표준으로 채택됨에 따라, 우리나라는 세계 나노측정기술 산업을 주도할 수 있는 계기를 마련하고, 또 상용화 촉진을 위한 기반을 구축했습니다.

◆이 박사는 지난 5월 10nm 이하의 두께로 강철의 100배 이상의 강도를 지닌 나노소재 그래핀을 이용해 매우 얇으면서도 내구성이 뛰어난 나노고체윤활막을 처음으로 개발했습니다.

이 박사는 화학기상증착(CVD)법으로 제조된 그래핀 고체윤활막이 기존에 고체윤활제로 널리 사용되고 있는 그라파이트와 비슷하게 마찰 저감 효과가 있음을 밝혀냈습니다.

이것은 공학적으로 응용할 수 있는 대면적 그래핀의 마찰 특성을 규명하고, 현존하는 가장 얇은 고체윤활제로 활용할 수 있는 가능성을 확인한 의미 있는 연구결과로 인정받아, 나노화학분야의 권위 있는 학술지인 ACS Nano지(IF=9.855) 2011년 5월호에 게재됐고, 나노과학 기술분야 인터넷 뉴스사이트에 스포트라이트 기사로 소개되기도 했습니다.

아울러 이 박사는 지난 30년간 재료구조, 특성, 시험 분야에 대한 연구를 꾸준히 진행했고, 최근 3년간 국제표준(2건 발간, 1건 제정 중, 2건 신규 제출), 논문게재(ACS Nano, MRS Bulletin 등 31건), 특허등록(25건), 기술이전(기술료 징수 4건) 등의 실적을 쌓았습니다.

이 박사의 연구결과로 축적된 350건의 물성측정 데이터는 웹 기반 데이터베이스로 구축돼 일반 국민에게 공개되고 있습니다.

◆이학주 박사 수상 소감
"정답을 모르는 상태에서 답을 찾기 위해 끊임없이 노력하고 새로운 길을 찾는데 함께한 연구원들과 10년 동안 연구에만 전념할 있는 환경을 마련해 주신 관계자 여러분들께 수상의 영광을 돌린다. 앞으로도 나노물성측정 결과를 데이터베이스화하여 나노제품 관련 국내 연구자와 기업들에게 제공함으로써 관련 연구와 제품 경쟁력 향상에 활용될 수 있도록 최선의 노력을 다하겠다."

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